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桌面式XRD在石墨检测中的应用

发表时间:2022-11-24      点击次数:556


人造石墨的定义



广义定义










广义上,一切通过有机物炭化再经石墨化高温处理后得到的石墨材料均可统称为人造石墨,如炭(石墨)纤维、热解炭(石墨)、泡沫石墨等。



狭义定义








狭义上的人造石墨通常是指以杂质含量较低的炭质原料(石油焦、沥青焦等)为骨料、煤沥青等为粘结剂,经过配料、混捏、成型、炭化(工业上称为焙烧)和石墨化等工序制得的块状固体材料,如石墨电极、静压石墨等。








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人造石墨的特性


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人造石墨的形态较多,既有粉状,也有纤维状和块状,而狭义的人造石墨通常为块状,使用时需要加工成一定形状。其可看作是一种多相材料,包括石油焦或沥青焦等炭质颗粒转化的石墨相、包覆在颗粒周围的煤沥青粘结剂转化的石墨相、颗粒堆积或煤沥青粘结剂经热处理后形成的气孔等。一般来说,热处理温度越高,其石墨化程度也就越高。工业生产的人造石墨,其石墨化程度通常低于90%。

相较天然石墨,人造石墨的传热性能和导电性能、润滑性和可塑性较弱,但人造石墨同样具有较天然石墨更好的耐磨、耐腐蚀、渗透率低等优势。

制作人造石墨的原料主要包含石油焦、针状焦、沥青焦、煤沥青、炭微球等;其下游产品主要包含石墨电极、预焙阳极、等静压石墨、高纯石墨、核石墨、热交换器等。






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人造石墨的石墨化


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制造人造石墨的方法有很多种,常见的是以主要原料是粉状的优质煅烧石油焦,在其中加沥青作为粘结剂,再加入少量其他辅料各种原材料配合好以后,将其压制成形,然后在2500~3000°C、非氧化性气氛中处理,使之石墨化。

石墨化提升了产品的体积密度、导电率、导热率、抗腐蚀性能和机械加工性能,它是人造石墨负极生产过程中的关键工序。






人造石墨的应用


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石墨电极

以石油焦、针状焦为原料,煤沥青作结合剂,经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、石墨化、机加工而制成的石墨电极,在电弧炉中以电弧形式释放电能对炉料进行加热熔化,在电炉钢、工业硅、黄磷等设备中广泛应用。

预焙阳极

以石油焦为原料,煤沥青作粘结剂,经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化、机加工而制成,一般用于电解铝设备的导电阳极。

轴承、封闭圈类

输送腐蚀介质的设备,广泛采用人造石墨制成的活塞环、密封圈和轴承,工作时无需加入润滑油。

热交换器、过滤类

人造石墨具有耐腐蚀、导热性好、渗透率低等特点。在化学工业中广泛用于制作热交换器、反应槽、吸收塔、过滤器等设备。

特种石墨

以优质石油焦为原料,煤沥青或合成树脂为粘结剂,经原料制备、配料、混捏、压片、粉碎、再混捏、成型、多次焙烧、多次侵渍、纯化及石墨化、机加工而制成,一般包括等静压石墨、核石墨、高纯石墨等,用于航天、电子、核工业部门。





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桌面式XRD在石墨检测中应用



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石墨材料的石墨化度和杂质浓度都是材料性能指标和质量控制的判断依据,是生产及研发过程中不可少的检测项目。浪声的界FRINGE桌面式X射线衍射仪可对人造石墨材料进行检测分析,采集样本的衍射图谱,对其进行成分定性及石墨化度测量。

以下为使用界FRINGE对某一组石墨材料的检测案例:


01
检测步骤




试样制备

待测石墨粉中加入Si粉标样,研磨均匀并过200目筛,待测。





XRD图谱扫描

测量C(002)和Si(111)衍射图谱。扫描范围:24°~29°,步进扫描,步长0.02°,计数时间1s。





分峰拟合

将C(002)和Si(111)分峰拟合。





计算石墨化度

1、常数选择

2、峰位校正

3、校正C(002)的面间距

4、计算C(002)的面间距

5、计算石墨化度



02
检测结果



物相鉴定
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物相鉴定结果显示,样品为石墨化碳材料。


石墨化度分析
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碳材料是目前锂离子电池理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标,但是测试克容量一般是做成电池测试,需要花费不少时间,测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中,石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。

碳晶体的点阵参数可直接用来表征其石墨化度。通过富兰克林公式g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100%推导出碳材料的石墨化度g=84.05%。




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